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益康胶囊的鉴别及含量测定

2023.6.11
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  鉴别

  取本品内容物0.5g,置锥形瓶中,加1%盐酸溶液40ml溶解,加热回流1.5小时,取出,再加入活性炭0.5g,保温15分钟,放冷,滤过,滤液加酚酞指示液2滴并吸取10ml置试管中,用2mol/L氢氧化钠溶液调至中性,加碱性酒石酸铜试液各5ml,摇匀,立即置沸水浴中加热3分钟,冷却,应产生红棕色沉淀。

  检查:重金属取本品内容物1g,照重金属检查法(中国药典2000年版一部附录ⅨE第二法)检查,含重金属不得过百万分之二十。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠL)。

  含量测定

  对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品10mg,置10ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含无水葡萄糖1mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,置25ml量瓶中,分别加水至1.0ml,分别精密加入3,5-二硝基水杨酸试液1.5ml,混匀,沸水浴中加热5分钟,取出,立即冷却至室温,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,照分光光度法(中国药典2000年版一部附录ⅤB),在520nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

   供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加热水50ml,水浴加热40分钟,取出,放冷至室温,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液8ml,置25ml量瓶中,加6mol/L盐酸溶液8m1,置沸水浴中加热40分钟,取出,放冷至室温,加酚酞指示液2滴,用饱和的氢氧化钠溶液调至微红色,加水稀释至刻度,摇匀,作为总糖供试品溶液。再精密量取上述续滤液6ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为还原糖供试品溶液。测定法精密量取总糖、还原糖供试品溶液各1ml,分别置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“精密加入3,5---硝基水杨酸试液1.5ml”起,同法测定吸收度。用供试品溶液吸收度减去空白溶液吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量,以总糖减去还原糖重量,计算,即得。本品每粒含多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于25mg。

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