对乙酰氨基酚颗粒的鉴别及检查方法

鉴别

取本品适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml,分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应

检查

对氨基酚照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.1g),置10m1量瓶中,加流动相适量,振摇使对乙酰氨基酚溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中各约含10g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇(85:15)为流动相;检测波长为257nm;进样体积10μl系统适用性要求理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于5000。对乙酰氨基酚峰与对氨基酚峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样测定法取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用0.04%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含对乙酰氨基酚8μg的溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在257nm的波长处测定吸光度,按C8HNO2的吸收系数(El)为715计算每袋的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。