地塞米松磷酸钠注射液的鉴别及检查方法

鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

pH值应为7.0~8.5(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相定量稀释制成每nl中约含地塞米松磷酸钠0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,精密量取l,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。杂质Ⅰ定位溶液称取地塞米松磷酸钠约10mg,置oml量瓶中,加亚硫酸氢钠溶液(称取亚硫酸氢钠约15g,置00ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,用30%氢氧化钠溶液调节pH值至8.0)3ml,超声使溶解,用新沸冷水(用30%氢氧化钠溶液调节pH值至8.0)稀释至刻度,在水浴中加热30分钟,放冷。系统适用性溶液见地塞米松磷酸钠有关物质项下色谱条件见地塞米松磷酸钠有关物质项下。用十八烷硅烷键合硅胶为填充剂( Thermo BDS HYPersIl cl86mm×250mm,5m或分离效能相当的色谱柱),柱温为40℃系统适用性要求见地塞米松磷酸钠有关物质项下。杂质Ⅰ定位溶液色谱图中,地塞米松磷酸酯峰的保留时间为20~25分钟,杂质I的相对保留时间约为0.3。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中,如有与地塞米松保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.5%;如有与杂质I定位溶液色谱图中杂质I保留时间一致的色谱峰,按校正后的峰面积计算(乘以校正因子1.41)不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),校正后的杂质Ⅰ峰面积与其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),与地塞米松磷酸酯峰相对保留时间为0.2之前的辅料峰忽略不计,小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg地塞米松磷酸钠中含内毒素的量应小于1.2EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。