取本品约1g,精密称定,置100m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,随摇动随缓缓加至酸性的高锰酸钾溶液[精密量取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)50ml,置具塞锥形瓶中,加水100ml与硫酸5ml混合制成]中,加入时,吸管的尖端须插入液面下,加完后密塞,放置10分钟,加碘化钾3g,密塞,轻轻振摇使溶解,放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于345mg的NaNO2。
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