鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶掖主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集603图)一致。
检查
氟取本品,依法检查(通则0805),含氟量应为±.0%~4.75%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇35ml,振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用70%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取曲安奈德与曲安西龙适量,加70%甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(525:475)为流动相;检测波长为240nm;进样体积系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数安曲安奈德峰计算不低于5000,曲安奈德峰与曲安西龙峰的离度应大于15。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面的和不得大于对照溶液主峰面积0.8倍(0.8%),小于对照液主峰面积0.01倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得1.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。硒取本品0.10g,依法检查(通则0804),应符合规定0.005%)
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