鉴别
(1)取本品约10mg,加稀盐酸5ml与水20ml使溶解,取5ml加碘化铋钾试液2滴,即生成橙红色沉淀。(2)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在240m的波长处有最大吸收,在214nm的波长处有最小吸收3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集740图)一致
检查
碱度取本品1.0g,加水10ml,超声10分钟,滤过,取滤液依法测定(通则0631),pH值应为7.3~8.5氯化物取本品0.60g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.020%)。硫酸盐取本品2.0g,加水50ml,超声5分钟,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.030%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含15μg的溶液色谱条件用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.14%三乙胺溶液[以磷酸溶液(1→2)调节pH值至6.0]甲醇(65:35)为流动相:检测波长为235nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按吗氯贝胺峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
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