氯化物取无水碳酸钠2g,铺于坩埚底部和四周,再取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火炽灼使炭化,再在700~800℃炽灼使完全灰化,放冷,加水适量使溶解,滤过,坩埚和滤器用水洗涤合并滤液与洗液,置50m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加水使成25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0m1用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液10.0ml,加水使成25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂1.8%冰醋酸溶液-乙腈(68:32)。供试品溶液取本品约50mg,置25ml量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺10ml,振摇使溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取芬布芬与酮洛芬对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含芬布芬0.02mg与酮洛芬0.05mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为1.8%冰醋酸溶液,流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;检测波长为283nm;柱温为30℃;进样体积20p时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)32系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,酮洛芬峰与芬布芬峰之间的分离度应大于5.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十砷盐取上述氯化物项下剩余的滤液10.0ml,加盐酸5ml与水13ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.001%)。
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