鉴别
(1)取本品适量,加1mol/L盐酸溶液使呈酸性,用三氯甲烷振摇提取,取三氯甲烷液,加三氯化铁试液1滴渐显玫瑰红色(2)取(1)项下三氯甲烷液数滴,加溴试液至有持久的黄色,再加磺基水杨酸饱和溶液至黄色消失,加5%碘化钾溶液适量与淀粉指示液数滴,即显蓝色(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
pH值应为8.5~9.5(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,用乙腈稀释制成每1ml中约含吡罗昔康1.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含吡罗昔康7.5g的溶液色谱条件、系统适用性要求与测定法见吡罗昔康有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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