鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液。标准品溶液取妥布霉素标准品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液系统适用性溶液取卡那霉素对照品、新霉素标准品与妥布霉素标准品,加水制成每1ml中约含上述三种对照品或标准品各10mg的混合溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板(临用前于105℃活化2小时),以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(1:3:2)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各211,分别点于同一薄层板,展开,晾干,喷以1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液,在105℃加热2分钟系统适用性要求系统适用性溶液应显三个完全分离的斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标隹品溶液主斑点的位置和颜色相同(2)取本品与妥布霉素标准品,分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液,作为供试品溶液和标准品容液,照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.60g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清(通则0902第一法)无色;如显色,与黄色或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深碱度取本品,加水制成每1m中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为9.0~11.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含12g的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含24g的溶液。对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含48g的溶液系统适用性溶液分别称取卡那霉素B对照品与妥布霉素标准品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含卡那霉素B0.25mg与妥布霉素0.25mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值使用范围为0.8~8);以0.2mol/L三氟醋酸溶液为流动相;流速为每分钟0.4ml;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:飘移管温度70~110℃,载气流量为每分钟3.0L);进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,妥布霉素峰的保留时间约为12分钟,卡那霉素B峰与妥布霉素峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取对照溶液(1)~(3),分别注人液相色谱仪,记录色谱图,以对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,用线性回归方程计算,最大单一杂质的量不得过1.0%,其他单个杂质的量不得过0.5%,各杂质总量不得过1.5%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过8.0%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),不得过0.3%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg妥布霉素中含内毒素的量应小于2.0EU。(供注射用)
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