照高效液相色谱法(通则0512)测定。
避光操作。供试品溶液取本品60粒(0.25μg规格)或40粒(0.5g规格),精密称定,倾出内容物,囊壳用乙醚洗净。挥净乙醚精密称定,求出每粒内容物的平均重量。
将内容物混匀,精密称取适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含阿法骨化醇1μg的溶液。对照品溶液取阿法骨化醇对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。系统适用性溶液取对照品溶液适量,在日光或钨灯光下照射0.5小时,产生一定量反式阿法骨化醇。色谱条件用硅胶为填充剂;以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯四氢呋喃(2:1:1)为流动相;检测波长为265nm;进样体积20p1系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,反式阿法骨化醇峰相对阿法骨化醇峰的相对保留时间约为0.94,阿法骨化醇峰与反式阿法骨化醇峰之间的分离度应符合要求,阿法骨化醇峰拖尾因子应小于1.5,理论板数按阿法骨化醇峰计算不低于2500。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
首页
