照高效液相色谱法(通则0512)
测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,加7%磷酸溶液0.2ml溶解后,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取环丙沙星对照品适量,精密称定,加7%磷酸溶液0.2ml溶解后,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。系统适用性溶液取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星5g、环丙沙星0.1mg和杂质I10g的混合液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)为流动相;流速为每分钟1.5ml;检测波长为78nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,环丙沙星的保留时间约为12分钟,氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间、环丙沙星峰与杂质I峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
首页
