苯扎溴铵的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约0.2g,加硫酸1ml使溶解,加硝酸钠0.1g,置水浴上加热5分钟,放冷,加水10m1与锌粉0.5g,置水浴上微温5分钟;取上清液2ml,加5%亚硝酸钠溶液lml,置冰浴中冷却,再加碱性β萘酚试液3ml,即显橙红色(2)取本品1%水溶液10ml,加稀硝酸0.5ml,即生成白色沉淀,滤过,沉淀加乙醇即溶解;滤液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。

检查

溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加新沸放冷的水100m1使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氨化合物取本品溶液(2→100)5ml,置试管中,加氢氧化钠试液3ml,加热煮沸,不得发生氨臭。非季铵类物取本品4.0g,加水溶解并稀释至100ml,取25.0ml,置分液漏斗中,加三氯甲烷25ml与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)loml,精密加新制的5%碘化钾溶液10ml,振摇静置使分层,分取水层用三氯甲烷振摇洗涤3次,每次10ml弃去三氯甲烷层,水层加盐酸40ml,放冷,加50%溴化钾溶液4oml,用碘酸钾滴定液(0.05mol/L)滴定至淡棕色,加三氯甲烷2ml,继续滴定并剧烈振摇至三氯甲烷层红色消失;另量取上述剩余的水溶液25.0ml,置分液漏斗中,加三氯甲烷25ml与盐酸滴定液(0.1mol/L)l0ml,照上述方法,自“精密加新制的5%碘化钾溶液10m”起,依法测定。前后两次消耗的碘酸钾滴定液(0.05mol/L)之差,不得大于0.5ml水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过10.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。