鉴别
(1)取本品约10mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg,混合,即显橙黄色,随即转橙红色。(2)取本品约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸,冷却,沿管壁缓缓加硫酸0.5ml,使成两液层,置水浴中加热,接界面显玫瑰红色(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集227图)一致(4)本品显丙二酰脲类的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.20g,加水10ml,煮沸搅拌1分钟,放冷,滤过,取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得显红色。乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇5ml,加热回流3分钟,溶液应澄清有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m1中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为220nm;进样体积5l系统适用性要求理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500,苯巴比妥峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。中性或碱性物质取本品1.0g,置分液漏斗中,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水5ml与乙醚25ml,振摇1分钟,分取醚层,用水振摇洗涤3次,每次5ml,取醚液经干燥滤纸滤滤液置105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过3mg。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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