关于苯巴比妥的检查介绍

　　酸度

　　取本品0.20g，加水10mL，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5mL，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。

　　溶液的澄清度

　　取本品1.0g，加乙醇5mL，加热回流3分钟，溶液应澄清。

　　有关物质

　　取本品，加流动相溶解并稀释制成每1mL中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1mL，置200mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为220nm；理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500，苯巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液5µL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；精密量取供试品溶液与对照溶液各5µL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。

　　中性或碱性物质

　　取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10mL溶解后，加水5mL与乙醚25mL，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5mL，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过3mg。

　　干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录Ⅶ L）。

　　炽灼残渣

　　不得过0.1%（附录Ⅶ N）。