苯甲酸雌二醇的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加乙腈溶解并稀释制成每ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(60:40)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行线性梯度洗脱,调节流速使苯甲酸雌二醇峰的保留时间约为26分钟;检测波长为230nm;进样体积10l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%100100→1010→10090→0tR+37→tR+47tR为苯甲酸雌二醇峰保留时间系统适用性要求理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算不低于4500,苯甲酸雌二醇峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)