苯磺酸左氨氯地平片的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

避光操作供试品溶液取本品细粉适量(约相当于左氨氯地平50mg),精密称定,置50m量瓶中,加流动相适量,超声约30分钟使苯磺酸左氨氯地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性溶液、灵敏度溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见苯磺酸左氨氯地平有关物质Ⅱ项下。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,氨氯地平杂质I峰(相对保留时间约0.5)的峰面积乘以2不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),氨氯地平杂质Ⅰ峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。右氨氯地平照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于左氨氯地平5mg),精密称定,置25ml量瓶中,加50%乙腈溶液适量,超声约30分钟使苯磺酸左氨氯地平溶解,放冷,用50%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用50%乙腈溶液定量稀释制成每1m中约含左氨氯地平2pg的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见苯磺酸左氨氛地平右氨氯地平项下。限度供试品溶液的色谱图中如有与右氨氯地平峰保留时间一致的色谱峰,右氨氯地平峰的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以盐酸溶液(0.9-1000)500m1为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取苯磺酸左氨氯地平对照品适量,精密称定,加甲醇适量使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含左氨氯地平5μg(2.5mg规格)或10μg(5mg规格)的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)