依地酸钙钠的检查方法

酸碱度取本品5.0g,加水25ml使溶解,摇匀,依法测定(通则0631),pH值应为6.5~8,0。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水50ml溶解后,溶液应澄清无色氯化物取本品0.10g,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,放置30分钟,滤过,取滤液,依法检查(通则0801),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.07%)。硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液5.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)依地酸二钠取本品5.00g,精密称定,置锥形瓶中加水250ml溶解,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)5ml,加铬黑T指示剂少许。用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由纯蓝色变成紫色。消耗锌滴定液(0.05mol/L)不得过3.0ml(1.0%)氨基三乙酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品1.00g,精密称定,置100ml量瓶中,加1%硝酸铜溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品贮备液取氨基三乙酸对照品0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加浓氨溶液0.5ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取本品1.00g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加对照品贮备液1m,用1%硝酸铜溶液溶解并稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加对照品贮备液1m1l,用1%硝酸铜溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L氢氧化四丁基铵溶液(用磷酸调节pH值至7.5±0.1)-甲醇(90:10)为流动相;流速为每分钟1.5ml;检测波长为254nm;进样体积50l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氨基三乙酸峰与硝酸铜峰之间的分离度应大于3.0,理论板数按氨基三乙酸峰计算不低于400测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与氨基三乙酸保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液与供试品溶液中氨基三乙酸峰面积的差值(0.1%)水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过25%。重金属取本品1.0g,置铂坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十铁盐取本品0.10g,炽灼使炭化,放冷,加水25ml,滤过,依法检查(通则0807),如显色,与标准铁溶液4.0m制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。