单硝酸异山梨酯的性状和鉴别方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集776图)一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。对照溶液取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.25mg的混合溶液,精密量取2ml,置200ml量瓶中,再精密加供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(25:75)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至硝酸异山梨酯峰保留时间的1.1倍。限度供试品溶液色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.25%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中单硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍(0.25%),杂质总量不得过0.5%氯化物取本品0.20g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。