1、酸度
取本品0.50g,加水25mL使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。
2、溶液的澄清度与颜色
取本品0.20g,加水10mL溶解后,溶液应澄清,如显色,依法检查(通则0901第一法),与黄色4号标准比色液比较,不得更深。
3、硫酸盐
取本品0.50g,依法检查(通则0802),如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液2.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。
4、游离阱
取本品0.10g,加水5mL与水杨醛的乙醇溶液(1→20)0.1mL,1分钟内不得发生浑浊。
5、水中不溶物
取本品2.0g,加水100mL,振摇30分钟使溶解,用已恒重的5号垂熔玻璃坩埚滤过,滤渣用水洗涤3次,每次10mL,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(0.5%)。
6、有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中含0.5mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液:取盐酸肼屈嗪与2,3-二氮杂萘各适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中分别含20µg与2µg的 溶液。
色谱条件:用氰基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液(称取十二烷基硫酸钠1.44g和溴化四丁基铵0.75g,加水溶解并稀释至1000mL,用0.05mol/L硫酸溶液调节pH值至3.0)-乙腈(78:22)为流动相,检测波长为230nm,进样体积20μL。
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,2,3-二氮杂萘峰与肼屈嗪峰之间的分离度应大于2.5。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度:供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。
7、干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
8、炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
9、重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。