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关于盐酸肼屈嗪的物质检查介绍

2023.7.07
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coco5517

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  1、酸度

  取本品0.50g,加水25mL使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。

  2、溶液的澄清度与颜色

  取本品0.20g,加水10mL溶解后,溶液应澄清,如显色,依法检查(通则0901第一法),与黄色4号标准比色液比较,不得更深。

  3、硫酸盐

  取本品0.50g,依法检查(通则0802),如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液2.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。

  4、游离阱

  取本品0.10g,加水5mL与水杨醛的乙醇溶液(1→20)0.1mL,1分钟内不得发生浑浊。

  5、水中不溶物

  取本品2.0g,加水100mL,振摇30分钟使溶解,用已恒重的5号垂熔玻璃坩埚滤过,滤渣用水洗涤3次,每次10mL,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(0.5%)。

  6、有关物质

  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  供试品溶液:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中含0.5mg的溶液。

  对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

  系统适用性溶液:取盐酸肼屈嗪与2,3-二氮杂萘各适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中分别含20µg与2µg的 溶液。

  色谱条件:用氰基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液(称取十二烷基硫酸钠1.44g和溴化四丁基铵0.75g,加水溶解并稀释至1000mL,用0.05mol/L硫酸溶液调节pH值至3.0)-乙腈(78:22)为流动相,检测波长为230nm,进样体积20μL。

  系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,2,3-二氮杂萘峰与肼屈嗪峰之间的分离度应大于2.5。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

  限度:供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

  7、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

  8、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。

  9、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

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