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关于盐酸普萘洛尔的物质检查介绍

2023.9.07
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coco5517

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  1、酸度

  取本品0.10g,加水10mL溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.5。

  2、溶液的澄清度与颜色

  取本品1.0g,加水20mL溶解后,溶液应澄清无色,如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。

  3、游离萘酚

  取本品20mg,加乙醇与10%氢氧化钠溶液各2mL,振摇使溶解,加重氮苯磺酸试液1mL,摇匀,放置3分钟,如显色,与α-萘酚的乙醇溶液(每1mL中含α-荼酚20µg)0.30mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。

  4、有关物质

  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  供试品溶液:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。

  对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1mL中约含2µg的溶液。

  色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水-硫酸(55:45:0.1)的混合液(取十二烷基硫酸钠1.6g与磷酸二氢四丁基铵0.31g溶于1000mL混合液中,用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.3)为流动相;检测波长为292nm,进样体积20µL。

  系统适用性要求:供试品溶液色谱图中,普萘洛尔峰保留时间约为5分钟,理论板数按普萘洛尔峰计算不低于3000,拖尾因子应不大于2.0。

  测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。

  限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%)。

  5、干燥失重

  取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

  6、炽灼残渣

  不得过0.1%(通则0841)。

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