鉴别
(1)取三氧化铬的饱和硫酸溶液约1ml,置小试管中,转动试管,溶液应能均匀涂于管壁;加本品约2mg,微温,转动试管,溶液应不能再均匀涂于管壁,而类似油垢存在于管壁。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集281图)一致。(3)取本品约20mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,用氢氧化钠试液5ml为吸收液,吸收完全后,加稀硝酸使成酸性后,缓缓煮沸2分钟,溶液应显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸性溶液的澄清度取本品50mg,加乳酸溶液(0.5-100)10ml,加热溶解后,溶液应澄清有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品50mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(用磷酸调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为220nm;进样体积151系统适用性要求氟哌啶醇峰的保留时间约为13分钟,氟哌啶醇峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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