鉴别
(1)取本品约5mg,加钼酸铵的饱和硫酸溶液2ml,混匀,即显蓝色。(2)取本品约5mg,加水0.5ml使溶解,加亚硝基铁氰化钠试液2滴、丙酮2滴与碳酸氢钠0.2g,在60℃的水浴中加热1分钟,即显红紫色(3)取本品,加水制成每1ml中约含0.lmg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在272nm的波长处有最大吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集294图)一致。
检查
酸度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.2~3.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含1pg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以υ.03%己烷磺酸钠溶液(用40%磷酸调节pH值至3.0)-甲醇80:20)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按间羟胺峰计算不低于000,间羟胺峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(除酒石酸峰外),单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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