复方十一烯酸锌软膏的含量测定方法

十一烯酸锌取本品约2.5g,精密称定,置锥形瓶中,加1mol/L盐酸溶液10ml与水20ml,置水浴中加热约15分钟,振摇,至油层澄清,加热水20ml,搅拌,静置,放冷,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,加氨试液适量至溶液显微黄色,再加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于21.60mg的C2H3O4Zn十一烯酸总量照气相色谱法(通则0521)测定。内标溶液取十一烷适量,加三氯甲烷制成每1ml中约含3mg的溶液。供试品溶液取本品约0.4g,精密称定,置锥形瓶中,加盐酸溶液(1→50)25ml,水浴加热,振摇,至油层澄清,放冷,定量转移至分液漏斗中,用三氯甲烷提取3次(30ml、20ml与oml)。合并提取液,置100ml1量瓶中,精密加内标溶液5ml用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀对照品溶液取十一烯酸对照品约80mg,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,加三氯甲烷溶解并定量稀释至刻度,摇匀。色谱条件以二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液,柱温为210℃;进样口温度与检测器温度均为250℃;进样体积1系统适用性要求内标峰与十一烯酸峰之间的分离度应大于5.0。理论板数按十一烯酸峰计算不低于1000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。