鉴别
(1)取本品约5mg,加硫酸1ml后,即显灰绿色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品,加0.9%氯化钠溶液制成每1ml中约含1mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在301nm的波长处有最大吸收,在247nm的波长处有最小吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集297图)一致。
检査
含铂量取本品约0.5g,精密称定,照炽灼残渣检查法(通则0841,但不加硫酸),在400℃炽灼至恒重,所得残渣重量即为供试量中含有铂的重量。按干燥品计算,含铂量应为64.6%~65.4%。含氯量取本品30mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,用氢氧化钠试液20ml为吸收液,俟燃烧完毕后,强力振摇数分钟,用少量水冲洗瓶塞及铂丝,洗液并人吸收液中,加溴酚蓝指示液1滴,滴加稀硝酸至溶液变为黄色,再加稀硝酸lml、乙醇20ml与1%二苯偕肼的乙醇溶液5滴,用硝酸汞滴定液(0.025mol/L)滴定,近终点时强力振摇,继续滴定至溶液显淡玫瑰红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸汞滴定液(0.025mo/L)相当于1.773mg的氯(Cl),含氯量应为23.0%~24.3%。溶液的澄清度取本品20mg,加0.9%氯化钠溶液20ml溶解后,溶液应澄清。酸度取溶液的澄清度项下的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制。供试品溶液取本品,加0.9%氯化钠溶液溶解并稀释制成每1m中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用0.9%氯化钠溶液稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.003mol/L庚烷磺酸钠的0.9%氯化钠溶液为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按顺铂峰计算不低于300,顺铂峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,相对保留时间约为0.87的杂质峰面积乘以0.569后不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),相对保留时间约为1.2的杂质峰面积乘以1.356后不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.5%)。干燥失重取本品约0.1g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)
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