鉴别
(1)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在227nm、264nm、290mm与328nm的波长处有最大吸收。在328nm波长处的吸光度为0.15~0.18。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集322图)一致。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
性状
本品为白色至微黄色的粉末或结晶性粉末;无臭本品在水中溶解,在乙醇中极微溶解吸收系数取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含104g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在264nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为350~370。
检查
酸度取本品0.50g,加水25ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.2~5.1。溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。硫酸盐取本品1.2g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3m制成的对照液比较,不得更浓(0.025%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液(取0.05mol/L的醋酸铵溶液1000ml,加三乙胺ml,用醋酸调节pH值至6.5)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为258nm;进样体积20p1l系统适用性要求理论板数按二氧丙嗪峰计算不低于5000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
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