盐酸半胱氨酸的鉴别检查方法

鉴别

(1)取其他氨基酸项下的供试品溶液与盐酸半胱氨酸对照品贮备液各10ml,分别用水稀释至25ml,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集816图)一致

检查

酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.0。溶液的透光率取本品0.5g,加水10ml溶解后,照紫外可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。含氯量取本品约0.25g,精密称定,加水10ml与硝酸溶液(1→2)10ml溶解后,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml与1%高锰酸钾溶液50ml,在水浴上加热30分钟,放冷,滴加30%过氧化氢溶液至溶液成无色,然后加硫酸铁铵指示剂8ml和硝基苯1ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当于3.545mg的Cl。含氯量应为19.8%~20.8%硫酸盐取本品0.7g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品0.20g,置10m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,取5ml,加4%N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液5ml,混匀,放置5分钟。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。盐酸半胱氨酸对照品贮备液取盐酸半胱氨酸对照品20mg,加水10ml使溶解,加4%N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液10ml,混匀,放置5分钟系统适用性溶液取酪氨酸对照品10mg,置25ml量瓶中,加水适量使溶解,加盐酸半胱氨酸对照品贮备液10ml,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用硅胶G薄层板,以冰醋酸-水-正丁醇(1:1:3)为展开剂测定法吸取供试品溶液、对照溶液与系统适用性溶液各l,分别点于同一薄层板上,展开至少15cm,晾干,80℃加热30分钟,喷以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液(95:5)混合溶液,在105℃加热约15分钟至斑点出现,立即检视系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥24小时,减失重量应为8.0%~12.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。铁盐取本品1.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。热原取本品,加氯化钠注射液溶解并稀释制成每1ml中含15mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每kg注射10ml,应符合规定。(供注射用)