注射用盐酸头孢吡肟的检查方法

酸度取本品,加水制成每1ml中含头孢吡肟0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,分别加水制成每1ml中含头孢吡肟0.1g的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色与黄色或黄绿色或橙黄色10号标准比色液(通则0901第法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶液应临用新制或于4~8℃冷藏12小时内进样。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,取适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含头孢吡肟1.4mg的溶液,对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀磷酸盐缓冲液(pH5.0)、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸头孢吡肟有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,头孢吡肟E异构体峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积2.0倍(2.0%)。甲基吡咯烷照高效液相色谱法(通则0512)测定临用新制供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于头孢吡肟0.125g),置25ml量瓶中,加0.0lmol/L硝酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸头孢吡肟N-甲基吡咯烷项下限度按外标法以峰面积计算,含N-甲基吡咯烷不得过标示量的1.0%水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过4.0%。不溶性微粒取本品,按标示量加微粒检查用水制成每1m中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),标示量为1.0g以下的折算为每1g样品中含10pm及101m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒;标示量为1.0g以上(包括1.0g)每个供试品容器中含10m及10ym以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢吡肟中含内毒素的量应小于0.060EU无菌取本品,照盐酸头孢吡肟项下的方法检查,应符合规定 其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。