盐酸伪麻黄碱的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品,加水制成每1ml中含0.5mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在251nm、257mm与263nm的波长处有最大吸收(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集642图)一致(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

酸碱度取本品0.20g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显淡红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为黄色;如显黄色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为红色。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清,几乎无乳光,无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并制成每1ml中约含2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。系统适用性溶液取盐酸麻黄碱对照品约10mg,置100ml量瓶中,加供试品溶液5ml,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件用苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以1.16%醋酸铵溶液-甲醇(94:6,用醋酸调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为257nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按伪麻黄碱峰计算不低于2000,伪麻黄碱峰与麻黄碱峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。