盐酸氟桂利嗪胶囊

鉴别

(1)取本品的内容物适量(约相当于盐酸氟桂利50mg),加乙醇10ml,充分振摇,使盐酸氟桂利嗪溶解,滤,取滤液2ml,加氢氧化钾试液2滴,摇匀,加高锰酸钾试液1~2滴,紫色立即消失。2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在226m与253mm的波长处有最大吸收,在221nm与234nm的波长处有最小吸收(4)取鉴别(1)项下的滤液1ml,显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

含量均匀度取本品1粒,将内容物倾入lo0ml量瓶中,加乙醇5ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解,加盐酸溶液(取稀盐酸24m加水至1000m)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,加上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以盐酸溶液(取稀盐酸24ml加水至1000ml)600ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20粒,精密称定,计算平均装量,取内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于氟桂利嗪10mg置1oom量瓶中,加乙醇10ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解,加盐酸溶液(取稀盐酸24ml加水至1000ml)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸氟桂利嗪对照品,精密称定,加乙醇l0ml,振摇使溶解,用上述盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含氟桂利嗪10μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺4ml,用磷酸调节pH值至3.5)(75:25)为流动相;检测波长为253nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按氟桂利嗪峰计算不低于3000,氟桂利嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

同盐酸氟桂利嗪

规格

5mg(按C26H26F2N2计)

贮藏

遮光,密封保存。