关于盐酸赛庚啶的检查介绍

　　1、酸度

　　取本品1.00g，加水25mL，振摇，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.15mL。

　　2、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1mL中约含2mg的溶液。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液：取杂质Ⅰ对照品约2mg，置100mL量瓶中，加流动相A适量使溶解，加供试品溶液1mL，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件：用辛基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾6.12g，加水900mL使溶解，用磷酸调节pH值至4.5，用水稀释至1000mL）-乙腈（6:4）作为流动相A，以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（4:6）作为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为230nm，进样体积10μL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰与赛庚啶峰之间的分离度应大于7.0。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.15%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。

　　3、水分

　　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为7.0%~9.0%。

　　4、炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　5、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。