盐酸奥布卡因的鉴别检查方法

鉴别

(1)本品的水溶液显芳香第一胺的鉴别反应(通则0301)。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1m中约含15μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在230nm与308nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致(光谱集316图)。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

酸度取本品1.0g,加水10m溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质Ⅰ适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含2pg的溶液。系统适用性溶液取对照溶液50ml与对照品溶液5ml,混匀灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-H2.5缓冲液[取高氯酸溶液(取高氯酸8.5ml,用水稀释至l00ml)6ml与稀磷酸溶液(取磷酸70ml,加水885ml,混匀)12ml,加水950ml,用1mol/L氢氧化钠调节pH值至2.5,用水稀释至1000m1(30:70)为流动相;检测波长为309nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,盐酸奥布卡因峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀对照品溶液取甲苯约0.178g,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温40℃;进样口温度220℃,检测器温度220℃;进样体积2ul。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲苯的残留量应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取本品1.0g,加水20ml使溶解,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之十。