盐酸溴己新片的鉴别检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取含量均匀度项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在249nm的波长处有最大吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于盐酸溴已新50mg),置20ml量瓶中,加甲醇适量超声使盐酸溴己新溶解用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含盐酸溴己新5g的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸溴已新有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%)。含量均匀度取本品1片,置乳钵中,研细,加乙醇适量,研磨,并用乙醇分次定量转移至50ml量瓶中,微温使盐酸溴己新溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置5oml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401),在249nm的波长处测定吸光度,按C14H2Br2N2·HCl的吸收系数(E1)为270计算每片的含量。应符合规定(通则0941)。溶岀度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,至少弃去初滤液5ml,取续滤液对照品溶液取盐酸溴己新对照品约16mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇4ml振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件见含量测定项下。进样体积50l系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的70%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。