盐酸精氨酸的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品与盐酸精氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1m中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集406图)一致

检查

溶液的透光率取本品1.0g,加水10ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。磷酸盐取本品0.40g,置坩埚中,加硝酸镁0.3g与水5ml,置水浴上蒸发至干,用小火灼烧至完全灰化,加水5m1与硫酸溶液(1→4)3ml,缓缓加热5分钟,加热水10ml,滤过,滤液置比色管中,滤渣用热水适量洗涤,洗液并入滤液中并使总液量达25ml,加钼酸铵溶液[取钼酸铵0.5g,加硫酸溶液(3→100)10ml使溶解]与磷试液各1ml,在60℃加热10分钟,如显蓝色,与标准磷酸盐溶液(精密称取磷酸二氢钾0.143g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度)0.8ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。铵盐取本品0.10g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。蛋白质取本品1.0g,加水10ml溶解后,加20%三氯醋酸溶液5滴,不得生成沉淀。其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置500m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取精氨酸对照品与盐酸赖氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丙醇浓氨溶液(2:1)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在105℃加热至斑点出现,立即检视。系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。限度供试品溶液如显杂质斑点,不得多于1个,且颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.2%)干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过0.2%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。铁盐取本品2.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)重金属取本品2.0g,加水23ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml溶解后,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5m,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)热原取本品,加灭菌注射用水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每lkg注射1oml,应符合规定。(供注射用)含氯量取本品约0.35g,精密称定,加水20m溶解后,加稀醋酸2m与溴酚蓝指示液8~10滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算,含氯量应为16.5%~17.1%。