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氧化亚氮的鉴别检查方法

2023.8.09
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zhaoqisun

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鉴别

(1)本品能使炽红的木条发火燃烧。(2)取本品,与等容的一氧化氮[取亚硝酸钠5g与碘化钾5g,置试管中,加水15ml使溶解,再滴加硫酸溶液(1→3),即产生一氧化氮]混合,不发生红色烟雾(与氧的区别)。

检查

酸碱度取甲基红指示液与溴麝香草酚蓝指示液各0.3m1,加水400ml煮沸5分钟,放冷,分取各100ml,置乙、丙3支比色管中,乙管中加盐酸滴定液(0.01mol/L)2ml,丙管中加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.4ml;再在乙管中通本品2000ml(速度为每小时4000ml),乙管显出的颜色不得较丙管的橙红色或甲管的黄绿色更深一氧化碳取本品5000~10000ml,使依次通过(1)三氧化铬的饱和硫酸溶液,(2)固体氢氧化钾,(3)五氧化二磷等洗嘹装置后,再通过贮有已在200℃千燥的五氧化二碘的管,保持度为120℃,析出的碘蒸气导入贮有碘化钾试液的锥形瓶中,毕本品后,再导入不含一氧化碳的空气(可使空气通过氯化铜溶液以除去一氧化碳)5000m以驱除仪器中残留的一氧化炭,使通过贮有五氧化二碘的管后,用硫代硫酸钠滴定液0.002mo/)滴定,并将滴定的结果用不含一氧化碳的空气5000ml做空自试验校正,即得。在25℃与101.3kPa(760 mmHg气压下,每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mo/L)相当于0.112ml的CO。本品含一氧化碳不得过0.005%ml/ml)。二氧化碳取澄清的氢氧化钡试液50ml置比色管中,通人本品1000m1,如发生浑浊,与对照液(取碳酸氢钠0.10g,加沸过的冷水100m1溶解后,取出1.0ml,加澄清的氢氧化钡式液50ml制成)比较,不得更浓。卤素取甲、乙2支比色管,分别加硝酸银试液1ml与水0ml,摇匀后,甲管中通入本品2000ml;甲管应与乙管同样澄清。易还原物取甲、乙2支比色管,分别加新制的碘化钾淀粉指示液15ml后,加冰醋酸1滴使成酸性,甲管中通入本品2000ml;甲管的颜色应与乙管相同易氧化物取甲、乙2支比色管,分别加水50m与高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.20ml,甲管中通入本品2000ml;甲管的颜色应与乙管相同砷化氢与磷化氢取砷盐检查法项下的装置(通则0822第一法),除去锥形瓶A,并于旋塞D的顶端平面上改放一片二氯化汞试纸,缓缓通入本品2000ml;二氯化汞试纸上不得生成斑点。水分取贮有五氧化二磷的吸收管,通入本品,使空气驱尽,称定重量;再通过一定量的本品,称定重量;本品每1000m1中含水分不得过2mg


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