氧化镁的鉴别检查方法

鉴别

本品的稀盐酸溶液显镁盐的鉴别反应(通则0301)

检查

碱度取本品1.0g,加水50ml,煮沸5分钟,趁热滤过,滤渣用水适量洗涤,洗液并入滤液中,加甲基红指示液数滴,再加硫酸滴定液(0.05mol/L)2.0ml,溶液应由黄色变为红色酸性溶液的颜色取本品1.0g,加醋酸15ml与水5ml,煮沸2分钟,放冷,加水使成20ml,如浑浊可滤过,溶液应无色;如显色,与黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氧化钙取新炽灼放冷的本品5.0g,加水3ml与醋酸oml溶解,煮沸2分钟,放冷,滤过,滤渣用稀醋酸洗涤,合并滤液与洗液,置100m量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取10m,加水300ml,再加三乙醇胺溶液(3→-10)10ml与45%氢氧化钾溶液10ml,放置5分钟,加钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.5608mg的CaO,本品含氧化钙不得过0.50%。氯化物精密量取氧化钙项下供试品溶液1ml,用水稀释成25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.14%)。硫酸盐精密量取氧化钙项下供试品溶液2ml,用水稀释至20ml1,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.3%)碳酸盐取本品0.10g,加水5ml,煮沸,放冷,加醋酸5ml,不得泡沸酸中不溶物取本品2.0g,加水75ml,再分次加盐酸少量,随加随搅拌,至不再溶解,煮沸5分钟,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,炽灼至恒重,遗留残渣不得过2.0mg(0.10%)可溶性物质取本品1.0g,加水100ml,煮沸5分钟,趁热滤过,滤液置水浴上蒸干,并在105℃千燥1小时,遗留残渣不得过2.0%。炽灼失重取本品0.50g,炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。铁盐取本品50mg,加稀盐酸2ml与水23ml溶解后,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.05%)锰盐取本品1.0g,加水20ml、硝酸5ml、硫酸5ml与磷酸1m1,加热煮沸2分钟,放冷,加高碘酸钾2.0g,再煮沸5分钟,放冷,移人50m1比色管中,用无还原性的水(每1000ml水中加硝酸3ml与高碘酸钾5g,煮沸2分钟,放冷)稀释至刻度,摇匀;与标准锰溶液(取在400~500℃炽灼至恒重的无水硫酸锰0.275g,置1000m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.10mg的Mn)0.30ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.003%)。重金属取本品0.50g,加稀盐酸10ml与水5ml,加热溶解后,煮沸1分钟,放冷,滤过,滤液中加酚酞指示液1滴,滴加氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加抗坏血酸0.5g溶解后,依法检查(通则0821第一法),5分钟时比色,含重金属不得过百万分之四十砷盐取本品0.40g,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。