酒石酸布托啡诺

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在甲醇中略溶,在水或乙醚中微溶,在三氯甲烷中不溶;在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为60°至-66°。

鉴别

(1)取本品约10mg,加甲醇2ml溶解后,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,试管内壁形成银镜。(2)取本品约5mg,加人吡啶15ml及醋酐5ml,溶液显翠绿色,最后变成棕黑色。(3)本品的红外光吸收图谱应与酒石酸布托啡诺对照品的图谱一致(通则0402)

检查

溶液的澄清度与颜色取本品40mg,加水20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,置25ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液1ml,振摇使溶解,用水稀释至刻度摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用苯基键合硅胶为填充剂,以0.05mo/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.1)-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为280nm;进样体积201l系统适用性要求对照溶液色谱图中,理论板数按布托啡诺峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。右旋异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液与对照溶液见有关物质项下。系统适用性溶液取酒石酸布托啡诺与右旋异构体的混合对照品约25mg,置25ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液lml,振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用环糊精为填充剂( Astec CyclobondⅡ,4.6mm×250mm,5pm或效能相当的色谱柱);以0.05mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.1)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,布托啡诺峰与右旋异构体峰之间的分离度应符合要求,理论板数按布托啡诺峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有右旋异构体峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加入二甲基亚砜2ml,再加0.2mol/L硫酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。对照品溶液取苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷与甲醇各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1m1中分别约含苯0.2g、甲苯89g、二甲苯0.217mg、三氯甲烷6μg、二氯甲烷60μg与甲醇0.3mg的混合溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟8℃的速率升温至180℃,维持5分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷与甲醇的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸40ml使溶解,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于47.76mg的Ca1H2NO2·C4H6Ob。

类别

镇痛药

贮藏

遮光,密封保存

制剂

酒石酸布托啡诺注射液

附

右旋异构体HO H O OHC21H2NO2·C4H6O6477.55(+)-17-环丁基甲基-3,14-二羟基吗啡喃D(-)-酒石酸盐