羟基脲的检查方法

检查

溶液的澄清度取本品0.50g,加水10ml溶解,溶液应澄清氯化物取本品0.2g,加水20ml溶解后,分取10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。脲照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品0.10g,精密称定,置5ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取脲对照品5.0ng,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取羟基脲与脲各5mg,置同一50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用硅胶G薄层板,取溶剂[吡啶-水-乙酸乙酯(2:2:10)],振摇,静置使分层,取上层液为展开剂测定法吸取上述三种溶液各10,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛的盐酸溶液(取对二甲氨基苯甲醛,加1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液),在90℃千燥1~2分钟。系统适用性要求系统适用性溶液应显两个清晰的斑点。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照品溶液所显的主斑点比较,不得更深(0.5%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含20g的溶液系统适用性溶液临用新制,放置30分钟使用。取羟基脲5ng与盐酸羟胺0.1g,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(5:95)为流动相;检测波长为214m;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按羟基脲峰计算不低于3000,盐酸羟胺峰与羟基脲峰之间的分离度应大于1.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。