鉴别
(1)取本品约1mg,加水100ml溶解后,溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;分成二份:一份中加无机酸或碱溶液,荧光即消失;另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,摇匀后,黄色即消褪,荧光亦消失。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在267nm、375nm与44nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.31~0.33;444nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36~0.39。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集447图)一致
检查
酸碱度取本品0.50g,加水25ml,煮沸2分钟,放冷,滤过,取滤液10ml,加酚酞指示液0.05m与氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)0.4ml,显橙色,再加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.5ml,显黄色,再加甲基红溶液(取甲基红50mg,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1.86ml与乙醇50ml的混合液溶解,加水稀释至100ml,即得)0.15ml,显橙色感光黄素取本品25mg,加无醇三氯甲烷10ml,振摇5分钟,滤过,滤液照紫外可见分光光度法(通则0401),在440nm的波长处测定,吸光度不得过0.016。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品约15mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸5ml与水75ml,加热溶解后,加水适量稀释,放冷,再用水稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取维生素B2约15mg,置500ml量瓶中,加冰醋酸5ml与水200ml,置水浴上加热,并时时振摇使溶解,加水适量稀释,放冷,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以o.0lmol/L庚烷磺酸钠的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇(85:10:5)为流动相;检测波长为444nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按维生素B2峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品0.5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。
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