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维生素C的鉴别检查方法

2023.8.17
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zhaoqisun

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鉴别

(1)取本品0.2g,加水10ml溶解后,分成二等份,在一份中加硝酸银试液0.5m1,即生成银的黑色沉淀;在另一份中,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集450图)一致。

检查

溶液的澄清度与颜色取本品3.0g,加水15ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在420nm的波长处测定吸光度,不得过0.03草酸取本品0.25g,加水4.5ml,振摇使维生素C溶解,加氢氧化钠试液0.5ml、稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml,摇匀,放置1小时,作为供试品溶液;另精密称取草酸75mg,置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml,摇匀,放置1小时,作为对照溶液。供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液(0.3%)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)铁取本品5.0g两份,分别置25m1量瓶中,一份中加0.lmol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B);另一份中加标准铁溶液(精密称取硫酸铁铵863mg,置1000ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液25ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀)1.0ml,加0.lmol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法(通则0406),在248.3nm的波长处分别测定,应符合规定铜取本品2.0g两份,分别置25ml量瓶中,一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B);另一份中加标准铜溶液(精密称取硫酸铜393mg,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀)1.0m1,加.lmol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法(通则0406),在324.8nm的波长处分别测定,应符合规定。重金属取本品1.0g,加水溶解成25ml,依法检查(通则821第一法),含重金属不得过百万分之十细菌内毒素取本品,加碳酸钠(170℃加热4小时以上)适量,使混合,依法检查(通则1143),每1mg维生素C中含内毒素的量应小于0.020EU(供注射用)


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