照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺-水（200：1：799）[用醋酸溶液（1→100）调节pH值至5.9±0.1]为流动相；检测波长为254nm。甲氧苄啶与磺胺甲恶唑峰之间的分离度应大于5.0。甲氧苄啶峰与磺胺甲恶唑峰的拖尾因子均不得过2.0。
测定法 精密量取本品1ml（约相当于磺胺甲恶唑0.2g），置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲恶唑与甲氧苄啶对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含磺胺甲恶唑0.16mg与甲氧苄啶0.032mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。
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