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葡萄糖酸氯己定溶液的性状检查鉴别方法

2023.8.22
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zhaoqisun

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性状

本品为无色至淡黄色的几乎澄清略为黏稠的液体;无臭或几乎无臭。本品能与水混溶,在乙醇或丙酮中溶解。相对密度本品的相对密度(通则0601)为1.060~1.070。

鉴别

(1)取本品0.5ml,加水10ml,加硫酸铜试液0.5ml,即生成沉淀,煮沸使沉淀凝聚,即显淡紫色。(2)取本品0.5ml,加水10ml与三氯化铁试液0.5ml,缓缓加热至沸,即显深橘红色,加盐酸1ml,即变成黄色(3)取本品0.05ml,加热的1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml,再加溴试液与氢氧化钠试液各1ml,即显深红色。

检查

酸度取本品5%(ml/ml)的水溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.0。对氯苯胺取本品2.0ml,用水稀释至50ml,取5ml,加盐酸溶液(910010m1与水20m1,依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml,摇匀,放置5分钟,加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀,放置30分钟,如显色,与对氯苯胺溶液[取对氯苯胺适量,精密称定,加盐酸溶液(9→100)溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液]10.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.25%)有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加1.5mol/L醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含6mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用1.5mol/L醋酸溶液定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用1.5mol/L醋酸溶液定量稀释制成每1ml中约含120μg的溶液。色谱条件采用硅胶GF254薄层板(取硅胶GF2s48g,加含有甲酸钠1g的水24ml制成),以三氯甲烷-无水乙醇甲酸(60:30:9)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深,如有1~2个杂质斑点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。


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