硝酸益康唑栓

性状

本品为乳白色至微黄色的栓。

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量(约相当于硝酸益康唑0.2g),加环已烷15ml,置水浴上微温使基质溶解,放冷后,倾去环己烷,残渣再用环己烷10m洗涤二次,弃去洗液,置水浴上加热至残余的环己烷挥尽,取残渣0.1g,加甲醇5ml使硝酸益康唑溶解对照品溶液取硝酸益康唑对照品0.1g,加甲醇5ml使溶解。色谱条件采用硅胶G薄层板,以异丙醚为展开剂,并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯,使氨蒸气在缸内饱和测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)取鉴别(1)项下的残渣,照硝酸益康唑项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的结果(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(1)、(3)两项可选做一项

检查

应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定磷酸盐缓冲液取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g,加水溶解并稀释至1000ml供试品溶液取本品10粒,精密称定,切碎使混合均匀,精密称取适量(约相当于硝酸益康唑20mg),置200ml量瓶中,置温水浴中微温使熔融,加甲醇150ml,置温水浴中加热并振摇使硝酸益康唑溶解,放冷,用磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取硝酸益康唑对照品10mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加甲醇75ml使溶解,用磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硝酸益康唑与硝酸咪康唑适量,加甲醇溶解并稀释制成每1m中各含0.1mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液-甲醇(10:30)为流动相;检测波长为232nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,益康唑峰与咪康唑峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

同硝酸益康唑。

规格

(1)50mg(2)150mg

贮藏

密闭,在阴凉处保存。