含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。磷酸盐缓冲液取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g,加水溶解并稀释至1000ml。供试品溶液取本品重量差异项下的含药基质,切碎使混合均匀,精密称取适量(约相当于硝酸益康唑20mg),置ooml量瓶中,置温水浴中使熔融,加甲醇150ml,置温水浴中并振摇使硝酸益康唑溶解,放冷,用碳酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取硝酸益康唑对照品10mg,精密称定,置l00ml量瓶中,加甲醇75ml使溶解,用磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取硝酸益康唑与硝酸咪康唑适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液-甲醇(10:30)为流动相;检测波长为232nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,益康唑峰与咪康唑峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
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