检查
酸度取本品0.50g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.0。氯化物取本品2.5g,置50ml量瓶中,加稀硫酸0.5ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3.3ml,用水稀释使成25m1l,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。碱式硫酸盐取本品1.0g,加新沸过的冷水2ml溶解,溶液应澄清锰盐取本品1.0g,加水40ml溶解后,加硝酸10ml置水浴上加热蒸至约10ml,加过硫酸铵0.5g,继续加热10分钟,滴加5%亚硫酸钠溶液约15ml,继续加热至无二氧化硫臭气产生,加水10ml、磷酸5ml与高碘酸钠0.5g,继续加热1分钟,放冷,加水至50ml,与高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)1.0m用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)高铁盐取本品5.0g,精密称定,置250ml碘瓶中,加盐酸l0ml与新沸的冷水100ml的混合溶液,振摇使溶解,加碘化钾3g,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液0.5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.585mg的Fe。本品含高铁盐不得过0.5%锌盐取本品1.0g,加7mol/L盐酸溶液10ml溶解后,加30%过氧化氢溶液2ml,置水浴上蒸发至约5ml,放冷,移至分液漏斗中,加7mol/L盐酸溶液约15m分次洗涤容器,洗液并人分液漏斗中,用甲基异丁基甲酮(取新蒸馏的甲基异丁基甲酮100ml,加Tmol/L盐酸溶液ml,混匀)振摇提取次,每次20ml,水层置水浴上蒸发至约一半体积,放冷,加水适量使成25ml,精密量取5ml,置25ml纳氏比色管中,加亚铁氰化钾试液1ml,加水适量使成13ml,摇匀,放置5分钟,如发生浑浊,与标准锌溶液[精密称取硫酸锌(ZnSO4H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得。每1ml相当于10Ag的Zn]10ml加7mol/L盐酸溶液2ml与亚铁氰化钾试液1ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。汞盐避光操作。取本品1.0g,置烧杯中,加稀硝酸oml,置水浴上加热使溶解,置冰浴中迅速冷却后,加柠檬酸钠溶液(1→4)20ml与盐酸羟胺溶液lml,用硫酸或浓氨溶液调节pH值至1.8,作为供试品溶液;精密量取标准汞溶液3ml,加稀硝酸3oml,加柠檬酸钠溶液(1→4)5m与盐酸羟胺溶液1ml,用硫酸或浓氨溶液调节pH值至1.8,作为对照溶液。将供试品溶液与对照溶液分别转移至分液漏斗中用双硫腙提取溶液与三氯甲烷各5ml的混合溶液提取2次,合并三氯甲烷层置另一个分液漏斗中,加盐酸溶液(1→2)10ml振摇提取,静置分层,分取酸层用三氯甲烷3ml洗涤,弃去三氯甲烷层,酸溶液中加乙二胺四醋酸二钠溶液(1→50)0.1ml与6mol/L醋酸溶液2ml,混匀,缓缓加氨水5ml,用冷水淋洗冷却后,分别用氨水或硫酸调节供试品溶液与对照溶液pH值至1.8。分别在供试品溶液与对照溶液中加稀双硫腙提取溶液5.0ml,剧烈振摇提取,静置分层,供试品溶液三氯甲烷层所显颜色与对照溶液比较,不得更深(0.0003%)。重金属取本品1.0g,加7mol/L盐酸溶液10ml溶解,加30%过氧化氢溶液2ml,置水浴上蒸发至约5ml放冷,移至分液漏斗中,用7mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤容器,洗液并人分液漏斗中,用甲基异丁基甲酮(取新蒸馏的甲基异丁基 甲酮100ml,加Tmol/L盐酸溶液1ml,混匀)振摇提取3次,每次20ml,水层置水浴上加热20分钟,放冷,加酚酞指示液滴,并滴加浓氨试液至溶液显淡红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十砷盐取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)
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