氯氮䓬的检查方法

检查

酸性溶液的澄清度取本品0.50g,加盐酸溶液(9→200)25ml,振摇使溶解,溶液应澄清;如发生浑浊,与对照液(取标准铅溶液10ml,加5%碳酸氢钠溶液1ml,混匀,再加水14m1)比较,不得更浓有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照品溶液取杂质I对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液0.2ml与对照品溶液ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取氯氮䓬约20mg,加流动相5ml振摇使溶解,加1mol/L盐酸溶液5ml,室温放置约20小时,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,用流动相稀释至100ml摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(50:50)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅱ与氯氮䓬,杂质Ⅱ相对保留时间约为0.7,两者分离度应大于5.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积的0.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯氮茸峰面积的2.5倍(0.5%),小于对照溶液中氯氮峰面积0.25倍的色谱峰忽略不计干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。