氯氮䓬片的性状鉴别检查方法

性状

本品为微黄色片。

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于氯氮䓬0.1g),用三氯甲烷30ml分次研磨使氯氮䓬溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照氯氮蕈项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的结果。(2)取有关物质项下供试品溶液适量,用流动相稀释制成每1ml中约含氯氮䓬20g的溶液,作为供试品溶液;另取氯氮䓬对照品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液作为对照品溶液。照有关物质项下方法,取上述两种溶液各101,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于氯氮䓬20mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使氯氮䓬溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氯氮革有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过氯氮苹标示量的0.1%,如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积的2倍(2.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯氮䓬峰面积的3倍(3.0%)。含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约30ml,充分振摇使崩解后,用盐酸溶液(91000)稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用盐酸溶液(9→1000稀释制成每1m1中约含氯氮䓬15g的溶液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→1000900mnl为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液,滤过,取续滤液对照品溶液取氯氮䓬对照品,精密称定,加盐酸溶液(9→10009溶解并定量稀释制成每1ml中约含6μg(5mg规格)或12μg(10mg规格)的溶液。测定法取供试品溶液与对照品濬液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在308nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。