舒林酸的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约15mg,置试管中,小火加热数分钟,即发生二氧化硫的刺激性特臭,并能使湿润的碘-淀粉试纸(取滤纸条浸入100ml含碘0.5g的新制淀粉指示液中,湿透后取出,干燥,即得)蓝色消褪。(2)取本品,用0.1mol/L盐酸甲醇溶液制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在284nm与327nm的波长处有最大吸收。在284nm与327nm波长处的吸光度比值应为1.10~1.20。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集877图)一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液色谱条件用硅胶为填充剂;以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇冰醋酸(400:100:4:1)为流动相;检测波长为280nm进样体积201系统适用性要求理论板数按舒林酸峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,于100℃减压干燥2小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之十。