性状
本品为无色至淡黄色的澄明液体
鉴别
(1)取本品约1ml,置坩埚中,缓缓加热,即分解产生紫色的碘蒸气。(2)取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液;另取碘海醇对照品适量,加水溶解并稀释制成每1m中约含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件,取供试品溶液与对照品溶液各101,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液两主峰(内、外异构体)的保留时间应分别与对照品溶液相应两主峰的保留时间致
检查
pH值应为6.5~7.8(通则0631)颜色取本品,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在400nm、420nm与450nm的波长处测定吸光度,分别不得过0.24、0.07与0.04(300mg/ml规格)或0.28、0.08与0.04(350mg/ml规格)。无机碘化物精密量取本品5m1,加水20ml,照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.001molL)滴定,每1ml硝酸银滴定液(0.01mol/L)相当于126.9μg的I。每1ml中含无机碘化物以碘()计不得过60μg(300mg/ml规格)或0μg(350mg/ml规格)。乙二胺四醋酸二钠钙精密量取本品10ml,置锥形瓶中,加水25m,加醋酸钠-硼酸缓冲液(取硼酸1.33g与三水合醋酸钠0.99g,加水溶解使成100ml,调节pH值至6.5)2ml,加0.2%4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚钠指示液2滴,加热至50~60℃,用硝酸铅滴定液(0.001mol/L)滴定至溶液显橙黄色,每1ml硝酸铅滴定液(0.001mol/L)相当于0.3743mg的CoH12CaN2Na2O8。本品每1ml中含乙二胺四醋酸二钠钙不得过0.12mg有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,用水稀释制成每1m1中约含碘海醇1.5mg[按碘(D计为0.70mg]的溶液,系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见碘海醇有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中,除相对碘海醇内异构体峰保留时间的0.84~1.0倍之间的色谱峰不计,其他杂质按峰面积归一化法计算,在相对碘海醇外异构体峰保留时间的1~1.4倍之间如有O-烷基化合物杂质峰群,各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的0.6%,其他单个杂质峰面积不得过总峰面积的0.1%,其他杂质峰面积的和不得过总峰面积的0.3%去丙二醇基碘海醇与其他有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液精密量取本品适量,用水定量稀释制成每lml中含碘海醇0.1g的溶液对照品溶液(1)取去丙二醇基碘海醇对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m1中约含0.2mg的溶液对照品溶液(2)精密量取对照品溶液(1)5ml,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以丙酮异丙醇浓氨溶液-甲醇(50:35:20:20)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照品溶液(1)主斑点比较,不得更深(0.2%),各杂质斑点与对照品溶液(1)、对照品溶液(2)主斑点比较,总量不得过0.4%。重金属取本品适量[约相当于碘海醇1.0g,按碘(I)计为0.46g],依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1g碘(I)中含内毒素的量应小于4.0EU其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
精密量取本品适量[约相当于0.14~0.23g碘(I)],照碘海醇项下的方法测定,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于12.69mg的I
类别
同碘海醇。
规格
按碘(D计(1)10m:3g(2)20ml:6g(3)20ml:7g(4)50ml:7g(5)50ml:9(6)50ml:12g(7)50ml:15g(8)50ml:17.5g(9)75ml:22.5g(10)75ml:26.25g(11)100ml:30g(12)100ml:35g(13)200ml:70g
贮藏
避光,密闭保存注:硝酸铅[Pb(NO3)2]滴定液(0.001mol/L)的配制精密量取硝酸铅滴定液(0.05mol/L)20ml,置1000m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得
首页
