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樟脑(合成)的鉴别方法和含量测定

2023.9.15
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zhaoqisun

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鉴别

(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在230~350nm的波长范围内测定吸光度,在289nm的波长处有最大吸收,其吸光度约为0.53。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集535图)一致

含量测定

照气相色谱法(通则0521)测定。内标溶液取水杨酸甲酯1g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀对照品溶液取樟脑对照品约0.1g,精密称定,置1001量瓶中,精密加内标溶液5m1,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀色谱条件以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为125℃;进样体积1pl系统适用性要求樟脑峰与内标物质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,按内标法以峰面积计算


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