性状
本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色
鉴别
(1)取本品,除去包衣,研细,称取细粉适量(约相当于醋氯芬酸10mg),加乙醇10ml使溶解,滤过,取滤液照醋氯芬酸项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于醋氯芬酸5σmg),精密称定,置25ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使醋氯芬酸溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置10m量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入对照品溶液2ml,用溶剂稀释至刻度,摇匀。溶剂、对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见醋氯芬酸有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与双氯芬酸保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过醋氯芬酸标示量的0.4%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积(0.2%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积的5倍(1.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)(取0.1mol/L盐酸溶液与0.2mol/L磷酸钠溶液,按3:1混合均匀,必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含醋氯芬酸25μg的溶液对照品溶液取醋氯芬酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置20m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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